Зинаида Барзева
преподава по Химия
в град София
Големина на текста:
1.Общи принципи на метода
Най-важният в практическо отношение аналитичен хроматографски метод е
газовата хроматография. При този метод се извършва разпределяне на
компонентите от една сложна смес на летливи вещества между две фази –
подвижна газова и неподвижна твърда или течна фаза. Газовата
хроматография служи не само за разделяне предимно на органични вещвства,
но и за тяхното качествено доказване и количествено определяне. Тя е
свързана с използването на сложна апаратура, поради което обикновено се
изучава заедно с останалите инструментални (физични) методи за анализ.
Особено интензивно развитие и практическо приложение е получила газо-
течната (разпределителна) хроматография, при която неподвижната фаза
представлява тънък филм на труднолетлива течност, нанесена върху
частичките на твърд инертен носител. Хроматографската колона преставлява U
– видна или спираловидна метална или стъклена тръбичка ,запълнена с
частичките на неподвижната фаза. Подвижната фаза (елуентът) е някакъв
инертен газ (хелии, водород, азот и други), който се пропуска през колоната с
определена скорост. Температурата на този газ трябва да бъде по – висока от
температурата на кипене на определяните компоненти.
Пробата от анализираната течност или газова смес се впръсква почти
мигновенно (със спринцовка) в специална изпарителна камера. Тя се изпарява
и веднага се абсорбира от течната фаза в началото на колоната. Самият
елуент практически не се разтваря в течната фаза, но при движението си
предизвиква десорбция на вече погълнатите компоненти от пробата. При това
пръв се десорбира този компонент, който се задържа по – слабо в течната
фаза, т.е. този , който се е абсорбирал последен. В резултат на такува
многократно повтарящи се процеси абсорбция – десорбция се постига
разделяне на отделните компоненти. Те имат различно сродство към
неподвижната фаза и за това излизат ок колоната последователно , като
отделни ивици (хроматографси пикове). Средната скорост на ивиците пари от
анализираната проба е много по – ниска от тази на инертния газ-носител, който
се движи в колоната, беза да се задържа.
2.Техника на хроматографските изследвания
Всеки газов хроматограф включва бутилка с газ-носител,регулатор на
налягането с прибор за измерване на скоростта на газовия поток - ротаметър,
устройство за дозиране на пробите с изпарител, хроматографска колона,
поместена в термостат , детектор, регистриращо устройство,нагревател на
колоната.
Газът-носител се пропуска през колоната с определена скорост. Пробата се
впръсква в нагретия изпарител с помоща на малка спринцовка .
В газовата хроматография се използват U – видни и спираловидни колони с
вътрешен диаметър от 2 до 15мм и дължина от 1м до 20м. Те се изработват от
неръждаема стомана , месинг, стъкло. Постоянството на температурата в
цялата колона се осъществява посредством поставянето и е термостат.
Детекторът е едно от най – важните устройства в хроматографа. Той реагира
на изменението в състава на газа при излизането на пиковете от колоната и
предава този сигнал на регистриращия прибор. Най – често използваните
детектори са два основни типа:
- Първият тип детектори са т.нар катарометри (термокондуктометри) . При тях
се измерва съпротивлението на загрята метална жичка, поместена в газовия
поток. Относителната топлопроводност на различните газове се различава
твърде силно. Поради това температурата на жичката и нейното
съпротивление се изменят в зависимост от състава на газовата смес.
Изменението точно съответства на формата и относителната големина на
преминаващата през детектора ивица пара. Катарометрите са подходящи за
регистриране на ивици пара или газове от всякакъв вид, но те не са много
чувствителни. С тяхна помощ могат да се определятдо 10-2 – 10-3 % от даден
компонент в газова смес
- Значително по – висока чувствителност имат йонизационните детектори. Най
– често се използва пламъково – йонизационният детектор. При него се
измерва силата на тока който възниква между електроди, поместени в един
въздушно-водороден пламък. Излизащия газ-носител Н2 се смесва с въздух и
изгаря между двата електрода. Когато в детектора гори ивица от органични
пари се образуват голям брой йони. Възникналият между електродите
йонизационен ток е пропорционален на концентрацията на компонента,т.е.
точно съответства на ивицата пари. Още по-чувствителен е йонизационният
детектор, при който йонизацията на молекулите в преминаващата ивица се
предизвиква от източник на ? – радиоактивно излъчване.
Токовият сигнал от детектора се приема и регистрира от записващото
устройство като хроматографски пик.
Обемът и времето на задържане на даден компонент в колоната е негова
качествена характеристика и позволява да се докаже присъствието му в
сместа. Площта или височината на хроматографския пик е пропорционална на
количеството на компонента и позволява да се определи неговото процентно
съдържание.
Твърдите носители в газо-течната хроматография не трябва да бъдат с много
висока микропорестост, защото малките пори се запълват изцяло от течността
и ефективността на колоната се понижава. Обикновено се използват керамични
или полимерни материали с големина на частичките 0,1 – 0,2 мм.
Като неподвижни течни фази в азовата хроматография намират приложение
редица труднолетливи течности. Те трябва да бъдат химически инертни към
газовата смес, да разтварят добре компонентите на пробата, но не и газа-
носител. Подходяща течна фаза за разделяне на алкохоли, ароматни амини и
други е диглицеролът. За разделяне на различни съединения при температура
до 140 градуса по целзий се използват фталати, полиетилен адипат и други, а
над 250 градуса по целзий – течни силиконови полимери.
Скоростта на газа носител в колоната трябва да бъде такава, че да осигурява
най – малка височина, еквивалентна на теоретичната тарелка, т.е. най – голям
брой актове абсорбция – десорбция. Обикновено това се постига при обемна
скорост на газа U=40 – 60 ml/min.
Висока разделителна способност има газовата хроматография с програмирана
температура. При последователното Повишаване на температурата през
колоната преминават първо леснолетливите, а след това по – трудно
летливите компоненти от пробата. Това осигурява постепенно и пълно
разделяне на сложни смеси от различни вещества.
Газовата хроматография е високоефективен аналитичен метод отличаващ се с
висока чувствителност, бързина и висока степен на автоматизация. Неговото
практическо използване има изключително значение за органичната
технология. Главно място заемат газохроматографските методи в контрола за
опазване на околната среда и в редица други области.

Това е само предварителен преглед

За да разгледате всички страници от този документ натиснете тук.

Газова хроматография

Употреба, принцип на действие и апаратурно оформление на метода.
Изпратен от:
iliyankolev
на 2008-09-21
Добавен в:
Доклади
по Химия
Статистика:
257 сваляния
виж още
Изтегли
 
Подобни материали
 

Преглед на методите за анализ на протеинови ходролизати

07 ное 2014
·
13
·
14
·
1,061
·
12

Протеиновите хидролизати се използват за хранителни или технологични цели. За хранителна употреба протеинивите хидролизати трябва да са богати на пептиди с ниско молекулно тегло, за да е хидролизатът с висока хранителна и терапевтична стойност...
 

Афинитетна хроматография

10 дек 2008
·
66
·
16
·
2,064
·
83
·
28

Природата на лиганда различава афинитетната хроматография от йонно-обменната хроматография...
 

Адсорбционна хроматография

16 окт 2008
·
151
·
3
·
536
·
104
·
22
·
3

Хроматографските методи за разделяне на веществата почиват на селективното изменение на скоростта на тяхната миграция при контакт между подвижна и неподвижна фаза.
 

БДС методи за анализ на питейни води

27 юни 2008
·
133
·
16
·
4,229
·
257
·
32

Съдържа голяма част от стандартизираните методи за анализ на питейни води съгласно изискванията на българските нормативни документи...
 

Текстилни влакна

21 юни 2008
·
359
·
5
·
907
·
281
·
23
·
2

Определение, класификация и получаване на текстилни влакна.
 
Онлайн тестове по Химия
Химия
входен тест по Химия за Ученици от 10 клас
Входящ тест по химия, съдържащ 21 въпроса от материала за девети клас. Всички въпроси са затворени и изискват един верен отговор.
(Лесен)
21
31
1
1 мин
18.01.2015
Държавен зрелостен изпит по химия и опазване на околната среда - първа част
матура тест по Химия за Ученици от 12 клас
Тестът се състои от 34 затворени въпроса по химия и опазване на околната среда. Всеки въпрос има само един верен отговор. Представлява първа част от ДЗИ за ученици.
(Труден)
34
27
1
5 мин
14.11.2013
» виж всички онлайн тестове по химия

Газова хроматография

Материал № 177906, от 21 сеп 2008
Свален: 257 пъти
Прегледан: 267 пъти
Качен от:
Предмет: Химия
Тип: Доклад
Брой страници: 3
Брой думи: 606
Брой символи: 5,419

Потърси помощ за своята домашна:

Имаш домашна за "Газова хроматография"?
Намери бързо решение, с помощтта на потребители на Pomagalo.com:

Намери частен учител

Зинаида Барзева
преподава по Химия
в град София
с опит от  14 години
93 14

Силвия Барутчиева
преподава по Химия
в град Кърджали
с опит от  16 години
134 13

виж още преподаватели...
Последно видяха материала
Сродни търсения