Валя Русева
преподава по Химия
в град Плевен
Големина на текста:
1.Общи принципи на метода
Най-важният в практическо отношение аналитичен хроматографски метод е
газовата хроматография. При този метод се извършва разпределяне на
компонентите от една сложна смес на летливи вещества между две фази –
подвижна газова и неподвижна твърда или течна фаза. Газовата
хроматография служи не само за разделяне предимно на органични вещвства,
но и за тяхното качествено доказване и количествено определяне. Тя е
свързана с използването на сложна апаратура, поради което обикновено се
изучава заедно с останалите инструментални (физични) методи за анализ.
Особено интензивно развитие и практическо приложение е получила газо-
течната (разпределителна) хроматография, при която неподвижната фаза
представлява тънък филм на труднолетлива течност, нанесена върху
частичките на твърд инертен носител. Хроматографската колона преставлява U
– видна или спираловидна метална или стъклена тръбичка ,запълнена с
частичките на неподвижната фаза. Подвижната фаза (елуентът) е някакъв
инертен газ (хелии, водород, азот и други), който се пропуска през колоната с
определена скорост. Температурата на този газ трябва да бъде по – висока от
температурата на кипене на определяните компоненти.
Пробата от анализираната течност или газова смес се впръсква почти
мигновенно (със спринцовка) в специална изпарителна камера. Тя се изпарява
и веднага се абсорбира от течната фаза в началото на колоната. Самият
елуент практически не се разтваря в течната фаза, но при движението си
предизвиква десорбция на вече погълнатите компоненти от пробата. При това
пръв се десорбира този компонент, който се задържа по – слабо в течната
фаза, т.е. този , който се е абсорбирал последен. В резултат на такува
многократно повтарящи се процеси абсорбция – десорбция се постига
разделяне на отделните компоненти. Те имат различно сродство към
неподвижната фаза и за това излизат ок колоната последователно , като
отделни ивици (хроматографси пикове). Средната скорост на ивиците пари от
анализираната проба е много по – ниска от тази на инертния газ-носител, който
се движи в колоната, беза да се задържа.
2.Техника на хроматографските изследвания
Всеки газов хроматограф включва бутилка с газ-носител,регулатор на
налягането с прибор за измерване на скоростта на газовия поток - ротаметър,
устройство за дозиране на пробите с изпарител, хроматографска колона,
поместена в термостат , детектор, регистриращо устройство,нагревател на
колоната.
Газът-носител се пропуска през колоната с определена скорост. Пробата се
впръсква в нагретия изпарител с помоща на малка спринцовка .
В газовата хроматография се използват U – видни и спираловидни колони с
вътрешен диаметър от 2 до 15мм и дължина от 1м до 20м. Те се изработват от
неръждаема стомана , месинг, стъкло. Постоянството на температурата в
цялата колона се осъществява посредством поставянето и е термостат.
Детекторът е едно от най – важните устройства в хроматографа. Той реагира
на изменението в състава на газа при излизането на пиковете от колоната и
предава този сигнал на регистриращия прибор. Най – често използваните
детектори са два основни типа:
- Първият тип детектори са т.нар катарометри (термокондуктометри) . При тях
се измерва съпротивлението на загрята метална жичка, поместена в газовия
поток. Относителната топлопроводност на различните газове се различава
твърде силно. Поради това температурата на жичката и нейното
съпротивление се изменят в зависимост от състава на газовата смес.
Изменението точно съответства на формата и относителната големина на
преминаващата през детектора ивица пара. Катарометрите са подходящи за
регистриране на ивици пара или газове от всякакъв вид, но те не са много
чувствителни. С тяхна помощ могат да се определятдо 10-2 – 10-3 % от даден
компонент в газова смес
- Значително по – висока чувствителност имат йонизационните детектори. Най
– често се използва пламъково – йонизационният детектор. При него се
измерва силата на тока който възниква между електроди, поместени в един
въздушно-водороден пламък. Излизащия газ-носител Н2 се смесва с въздух и
изгаря между двата електрода. Когато в детектора гори ивица от органични
пари се образуват голям брой йони. Възникналият между електродите
йонизационен ток е пропорционален на концентрацията на компонента,т.е.
точно съответства на ивицата пари. Още по-чувствителен е йонизационният
детектор, при който йонизацията на молекулите в преминаващата ивица се
предизвиква от източник на ? – радиоактивно излъчване.
Токовият сигнал от детектора се приема и регистрира от записващото
устройство като хроматографски пик.
Обемът и времето на задържане на даден компонент в колоната е негова
качествена характеристика и позволява да се докаже присъствието му в
сместа. Площта или височината на хроматографския пик е пропорционална на
количеството на компонента и позволява да се определи неговото процентно
съдържание.
Твърдите носители в газо-течната хроматография не трябва да бъдат с много
висока микропорестост, защото малките пори се запълват изцяло от течността
и ефективността на колоната се понижава. Обикновено се използват керамични
или полимерни материали с големина на частичките 0,1 – 0,2 мм.
Като неподвижни течни фази в азовата хроматография намират приложение
редица труднолетливи течности. Те трябва да бъдат химически инертни към
газовата смес, да разтварят добре компонентите на пробата, но не и газа-
носител. Подходяща течна фаза за разделяне на алкохоли, ароматни амини и
други е диглицеролът. За разделяне на различни съединения при температура
до 140 градуса по целзий се използват фталати, полиетилен адипат и други, а
над 250 градуса по целзий – течни силиконови полимери.
Скоростта на газа носител в колоната трябва да бъде такава, че да осигурява
най – малка височина, еквивалентна на теоретичната тарелка, т.е. най – голям
брой актове абсорбция – десорбция. Обикновено това се постига при обемна
скорост на газа U=40 – 60 ml/min.
Висока разделителна способност има газовата хроматография с програмирана
температура. При последователното Повишаване на температурата през
колоната преминават първо леснолетливите, а след това по – трудно
летливите компоненти от пробата. Това осигурява постепенно и пълно
разделяне на сложни смеси от различни вещества.
Газовата хроматография е високоефективен аналитичен метод отличаващ се с
висока чувствителност, бързина и висока степен на автоматизация. Неговото
практическо използване има изключително значение за органичната
технология. Главно място заемат газохроматографските методи в контрола за
опазване на околната среда и в редица други области.

Това е само предварителен преглед

За да разгледате всички страници от този документ натиснете тук.

Газова хроматография

Употреба, принцип на действие и апаратурно оформление на метода.
Изпратен от:
iliyankolev
на 2008-09-21
Добавен в:
Доклади
по Химия
Статистика:
260 сваляния
виж още
Изтегли
 
Подобни материали
 

Титриметрия (Обемен анализ)

22 яну 2008
·
264
·
1
·
336
·
303
·
26

Това е тема по аналитична химия. Титриметрията е количествен анализ на разтвори, при който в хода на анализа непрекъснато протича аналитична реакция. Съдържа основни понятия и видовете титруване - директно, обратно и титруване чрез заместване...
 

Киселинно-основен обемен анализ (Протонометрия)

04 фев 2008
·
214
·
2
·
502
·
265
·
41

Същност на киселинно-основnния обемен анализ Киселинно-основният обемен анализ почива на реакции на взаимодействие между протолити – киселини и основи, които в най-обш вид могат да се представят като HB + A...
 

Основни понятия в аналитичната химия

12 яну 2008
·
143
·
1
·
148
·
92
·
8
·
1

Количество на веществото – измерва се с mol (молове). Мола е такова количество на веществото в една система, която съдържа толкова структурни единици колкото атоми има в 12С...
 

План-конспект на урок по химия

11 май 2008
·
349
·
14
·
2,068
·
538
·
39
·
2

ЦЕЛИ: Образователни – учениците да усвоят система от знания за: химичният елемент натрий, за свойствата на простото му вещество, да се изведе общ алгоритъм за изучаване на метали (индуктивен метод – от конкретния пример – Na се извежда общо за металите)
 

Аминокиселини

11 май 2008
·
364
·
10
·
751
·
311
·
61
·
1
·

Карбоксилни киселини вътре във въглеводородния остатък, в които се съдържа аминогрупа (-NH2), се наричат аминокиселини (АК). Според вида на въглеводородния остатък те се разделят на мастни и ароматни.
 
Онлайн тестове по Химия
Химия
изпитен тест по Химия за Ученици от 7 клас
Тест по химия, включващ 20 въпроса върху градивните частици на веществата, химичните елементи, прости и сложни вещества. Всички въпроси са затворени и изискват един верен отговор.
(Лесен)
10
450
5
28.10.2014
Халогенна група
тематичен тест по Химия за Ученици от 7 клас
Тест върху свойствата на халогенните елементи. Всеки въпрос има само един верен отговор.
(Лесен)
15
205
2
04.12.2015
» виж всички онлайн тестове по химия

Газова хроматография

Материал № 177906, от 21 сеп 2008
Свален: 260 пъти
Прегледан: 269 пъти
Качен от:
Предмет: Химия
Тип: Доклад
Брой страници: 3
Брой думи: 606
Брой символи: 5,419

Потърси помощ за своята домашна:

Имаш домашна за "Газова хроматография"?
Намери бързо решение, с помощтта на потребители на Pomagalo.com:

Намери частен учител

Валя Русева
преподава по Химия
в град Плевен
с опит от  25 години
30 7

Евдокия Атанасова Василева
преподава по Химия
в град Пловдив
с опит от  15 години
10 7

виж още преподаватели...
Последно видяха материала
Сродни търсения